声明与警告

本实验方案仅供学习交流。实验可能存在对人体或环境有严重危害的化合物！

严禁在非实验环境下完成本实验，如出现实验安全事故，本人对此概不负责！

前言

在高二下学期我曾经使用钛和质量分数为60%的稀硫酸加热生成紫色的Ti2(SO4)3，通过降温结晶的方式析出大量硫酸亚钛（Ti2(SO4)3)的晶体，通过配置硫酸亚钛（Ti2(SO4)3)的过饱和溶液，封以液态石蜡，完成了紫晶雨的制作，最后成品送给了舍友。但由于Ti3+的强还原性，导致成品稳定性较差。且因疏漏，我当时未购买海绵钛，使用的是钛粒和硫酸的反应。不过即使是在加热环境下反应也非常缓慢，产量很低。在重制版，这两个问题都能得到较好的解决。

实验准备

所需装置

  • 烧杯500ml*2
  • 烧杯100ml*3
  • 量筒
  • 电子天平
  • 滴管（用英式滴瓶的）
  • 西林瓶*2 30ml
  • 磁力搅拌器 85-2A
  • 玻璃棒
  • 药匙
  • 氢氧化钾洗瓶
  • 称量纸
  • 丁腈手套
  • 防护服
  • 护目镜
  • 口罩
  • 泡沫灭火器
  • 废液桶

使用药剂

  • Na2S2O3 AR

  • CuSO4·5H2O AR

  • NH3·H2O 30% AR

  • 蒸馏水(娃哈哈)2.5L

实验注意事项
1 防止加热高温烫伤。
2 注意通风（通风扇3档导风），减少吸入NH3
3 尽量避免皮肤直接接触硫酸铜及其溶液，防止Cu2+进入人体，导致重金属中毒
4 实验完成后应立即进行废料沉淀，尽可能减少污染
5 实验产物Na4[Cu(NH3)]4[Cu(S2O3)2]2·NH3化学性质尚不明确，应注意产物后期存储安全

实验过程

穿戴好防护用品

称取20g硫代硫酸钠溶解在40ml蒸馏水中备用
另取10g五水合硫酸铜溶解在40ml蒸馏水中备用
取10ml质量分数为30%的浓氨水，加入20ml蒸馏水，配成30ml质量分数约为10%的氨水
取10g五水合硫酸铜溶解在该氨水溶液中，配成铜氨溶液

1
CuSO4+4NH3·H2O=4H2O+[Cu(NH3)4]SO4

将上述三种溶液放置在磁力搅拌器上，开启加热功能，加热至70℃左右。保持加热，开启转子搅拌功能，趁热将铜氨溶液加入到硫代硫酸钠溶液中，稍加搅拌后，再在反应体系里加入硫酸铜溶液。此时可能底部会析出少量的Cu(OH)2沉淀，滴入少量浓氨水，溶解沉淀。
停止搅拌和加热，静止冷却，紫色沉淀（Na4[Cu(NH3)]4[Cu(S2O3)2]2·NH3）析出（钾钠铵盐均可溶👋）。过滤，取固形物，加入适量质量分数为60%的酒精，振荡均匀，装瓶。
洗涤玻璃仪器，整理实验器材，实验结束。